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【干货】颗粒测试知多少之基础知识(二)
2016/12/19 点击 4937 次

中国粉体网讯  


1、常见的粒度测试方法有哪些?


常用的粒度测试方法有筛分法、显微镜(动态/静态图象)法、沉降法、光阻法、电阻法、激光法、电子显微镜法、透气法、动态光散射法、X射线小角散射法等。


2、各种粒度测试方法的优缺点?


1) 筛分法:优点:简单、直观、设备造价低、常用于大于40 μm的样品。缺点:结果受人为因素和筛孔变形影响较大。


2) 显微镜(图像)法:优点:简单、直观、可进行形貌分析,适合分布窄(最大和最小粒径的比值小于101)的样品。缺点:代表性差,分析分布范围宽的样品比较麻烦,无法分析小于1 μm的样品。


3) 沉降法(包括重力沉降和离心沉降):优点:操作简便,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较大。缺点:测试时间较长,操作比较繁琐。


4) 电阻法:优点:操作简便,可测颗粒数,等效概念明确,速度快,准确性好。缺点:不适合测量小于0.1 μm的颗粒样品,对粒度分布宽的样品更换小孔管比较麻烦。


5) 激光法:优点:操作简便,测试速度快,测试范围大,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。缺点:结果受分布模型影响较大,仪器造价较高,分辨力低。


6) 电子显微镜法:优点:适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒,分辨力高,可进行形貌和结构分析。缺点:样品少,代表性差,测量易受人为因素影响,仪器价格昂贵。


7) 光阻法:优点:测试便捷快速,可测液体或气体中颗粒数,分辨力高。缺点:不适用粒径<1μm的样品,进样系统比较讲究,仅适合尘埃、污染物或已稀释好的药物进行测量,对一般粉体用的不多。


8) 透气法:优点:仪器价格低,不用对样品进行分散,可测磁性材料粉体。缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布;不能测小于5μm细粉。


9) X射线小角散射法:用于纳米级颗粒的粒度测量。


10) 光子相关谱法(动态光散射法):用于纳米级颗粒的粒度测量。


3、样品通过多少“目”筛,“目”是什么意思?


目是表示筛孔大小的一种方法,每英寸筛网上有多少孔数称为多少“目”。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也不相同。现在国际标准筛,基本上沿用泰勒筛系,以200目为基准,系列中相邻两个筛子,其筛孔尺寸相比为21/2,也就是筛孔面积相差两倍。


4、什么是微孔筛?


400目以上的筛子称为微孔筛,学术界较少用,工业界常用,因此也没有国际标准,按日本标准,微孔筛规格见下表:


目数

尺寸(μm)

目数

尺寸(μm)

400

37/34

1500

10/8

500

34/28

2000

8/6

600

28/24

2500

6/5

700

24/20

3000

5/4

800

20/16

4000

4/3

1000

16/13

6000

3/2

1200

13/10

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---

5、光透法粒度测试原理


从斯托克斯定律可知,只要测出颗粒的沉降速度,就可以得到该颗粒的粒径。在实际测量过程中,直接测量颗粒沉降速度是很困难的,因此在沉降法粒度测试过程中,常常用透过悬浮液的光强隨时间的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度。依据比尔定律,某时刻的光强与粒径之间的数量关系为:

这样,我们通过测量不同时刻的光强得到光强的变化率,可以求得粒度分布。


6、图像粒度仪测试原理


颗粒在图像仪上成像,组成图像的最小的单位是像素,每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少,然后计算出它的面积,进而求出等面积圆的直径。


7、动态图像仪与静态图像仪有哪些差异?


动态图像仪与静态图像仪相比,具有颗粒易分散、无取向误差、采样量大和代表性好的优点。但这种方法对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差,看不清颗粒形貌,并且还要求高速处理与分析系统。


8、激光粒度仪测试原理


        根据激光散射原理,颗粒大小不同,散射光能量随散射角度的分布也不同,此种分布称为散射谱。激光粒度仪就是通过检测颗粒群的散射谱反演颗粒大小及其分布的。


        激光粒度仪一般是由激光器、富氏透镜、光电接收器阵列、信号转换与传输系统、样品分散系统、数据处理系统等组成。激光器发出的激光束,经滤波、扩束、准直后变成一束平行光,在该平行光束没有照射到颗粒的情况下,光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。


        如下图所示,当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束路径中时,激光束经过颗粒时将发生衍射或散射现象,一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。米氏散射理论证明,大颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角小,小颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后汇聚到焦平面上将形成半径不同明暗交替的光环,这些不同半径的光环包含着粒度和含量的信息。在焦平面上沿径向安装一系列光电接收器,将光信号转换成电信号并传输到计算机中,再用专用软件进行分析和识别这些信号,就可得到粒度分布。



9、什么是粒度测量基准?其各类平均粒径的定义是什么?


由粒度分布计算平均粒度,不但与求平均粒度的统计方法有关(是算术平均,几何平均,还是调和平均),而且与粒度的测量基准有很大关系。粒度测量基准指测量的量值,包括个数、长度、面积、体积和质量矩等,以对数正态粒度分布为例,对个数基准的各类算数平均径的计算下表:

个数基准的各类算数平均径


表中:
0代表个数,也用符号n1代表长度,也用符号l2代表面积,也用符号S3代表体积,也用符号V4代表质量矩,也用符号MDgn是个数基准几何平均径,σgn是几何标准偏差。 


10、使用时如何选择平均粒径?


每一种粒度测量方法都是测量不同基准下颗粒的某一物理特性,可以根据多种不同的方法得到不同的平均结果(如个数基准下D[4,3]D[3,2] 等),但是究竟该用哪种平均径呢?举一个简单的例子,两个直径分别为110的球体,对冶金行业,如果计算简单的个数平均直径,得到的结果是:D[1,0]=(1+10)/2=5.5。但是如果感兴趣的是物质的质量,而质量是直径的三次函数,这样,直径为1的球体的质量为1,直径为10的球体的质量为1000。也就是说,大球体占系统总质量的99.9%。在冶金上即使舍去粒径为1的球体,也只会损失总质量的0.1%。因此,简单的个数平均不能精确反映系统的质量,而用D[4,3]能更好地反映颗粒的平均质量。


在上述两个球体的例子中,质量矩体积平均径计算如下:

该值能比较充分地表示系统的质量,对某些行业非常重要。


但是对于一间制造大规模集成电路的洁净房间来说,颗粒的数量或浓度就是最重要的了,因为若有一个颗粒落在硅片上,就将会产生一个疵点,产品就可能报废。这时需要采用一种能直接测量颗粒的数量或浓度的方法。对于颗粒计数来说,记录下颗粒个数就可以了,在此场合颗粒的大小反而显得不重要了。

注:文章部分内容来源于《颗粒测试基础知识100问》


(来源:中国粉体网)


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