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【干货】颗粒测试知多少之基础知识(四)
2017/01/03 点击 1795 次

中国粉体网讯  


1、SOP含义是什么? 在颗粒测试中有什么作用?


SOP是英文Standard Operation Program的缩写,含义是“标准化操作程序”,在实现自动控制的仪器中一般都配有SOP。测试固定种类的样品时,可将测试经验固定成为标准程序,启动此程序,样品分散、测试记录、数据分析、报告打印、系统清洁,整个测试过程实现一键操作。这不仅降低了操作人员劳动强度,更重要的是减少了人为因素对测试结果的干扰,提高了测试结果的可比性。

 

2、何为激光粒度仪的测量下限?


激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确地描述了折射率为n、吸收率为m的特定物质的粒径为d的球形颗粒,在波长为λ单色光照射下,散射光强度随散射角θ变化呈空间分布函数,此函数也称为散射谱。根据米氏散射理论可以得出颗粒越大,前向散射越强而后向散射越弱;随着颗粒粒径的减小,前向散射迅速减弱而后向散射逐渐增强。图2是以波长为尺度的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列,测试颗粒的散射光强分布(在极坐标下),由此确定颗粒粒径的大小。这种散射谱对于特定颗粒在空间具有稳定分布的特征,因此称此种原理的仪器为静态激光粒度仪。


当颗粒粒径小到一定程度(波长的1/10左右)时,光强分布变成了两个相互有重叠的圆。当颗粒非常小时,则前向圆和后向圆完全对称(此时称为瑞利散射)。所以当粒径为dm的颗粒,其散射光强分布与非常小颗粒的散射光强分布相似,以至不能被光电探测器阵列及后续的信号处理电路所分辨,则认为dm就是激光粒度仪的测量下限


此极限还与激光波长有关,研究表明:红光635 nm波长的激光粒度仪的测量极限为50 nm,而蓝光405 nm波长的激光粒度仪的测量极限为30 nm。


理论上,静态激光粒度仪欲分辨纳米级的颗粒至少需要两个条件:1,具有测量后向散射的光电探测器阵列;2,需要用波长更短的激光器。在可见光的范围内,30nm~50nm是静态激光粒度仪的测量下限。




3、沉降法粒度测量原理


沉降法是通过测量颗粒在液体中的沉降速度来反映粉体粒度分布的一种方法。众所周知,在液体中大颗粒沉降速度快,小颗粒沉降速度慢。沉降速度(V)与等效粒径(D)的数量关系可以从下面的斯托克斯定律的数学表达式得到:




式中

ρs:样品密度

ρf :沉降介质密度

η:沉降介质粘度

g:重力加速度


从斯托克斯定律中我们可以看到,颗粒的沉降速度与等效粒径的平方成正比,可见在重力沉降中颗粒越细沉降速度越慢。比如在相同条件下,两个颗粒的粒径比为10:1,那么它们的沉降速度之比为100:1。


可采用离心沉降法缩短测试时间,提高测试精度。离心状态下粒径与沉降速度的关系如下(符合离心状态下的斯托克斯定律):




式中

ω:离心机角速度

r:颗粒到离心转轴的距离


由于离心机转速较高,ω2r远远大于重力加速度g,因此同一个颗粒在离心状态下的沉降速度Vc将远远大于重力状态下的沉降速度V,这就是离心沉降粒度分析仪可以缩短粒度分析时间的原因。


4、不适合用沉降法测试粒度的粉体有哪几类?


1) 样品比重接近于沉降介质(如水)的粉体,因为在此场合下,样品与沉降介质的密度差太小而难以沉降;


2) 团聚类粉体,如磁性粉体;


3) 不同比重的混合粉体。


5、影响沉降法粒度测量结果重复性的因素有哪些?


1) 仪器本身基准值是否稳定; 


2) 样品是否经过充分分散,如超声分散、分散剂、沉降介质等因素的影响;


3) 取样方法是否规范,如从大堆物料中取样,实验室干粉样品的缩分,悬浮液取样等;


4) 环境因素是否符合要求,如电压是否稳定,温湿度变化等。


6、甘油在沉降介质中的作用是什么?


甘油起增粘剂的作用。测量较粗或密度较大的样品时,加上一定比例的甘油可以有效限制较粗颗粒的沉降速度,减少大颗粒漏测现象。


7、什么是离心沉降径向稀释效应?


在离心状态下颗粒的运动方向是沿圆盘的半径方向做发散运动,离圆心越远,颗粒之间水平方向的距离就越大,有些颗粒甚至沿着样品池的两侧滑向底部,使检测区内的颗粒浓度变小,这就是离心沉降径向稀释效应,离心沉降径向稀释效应会使测试结果的小颗粒部分含量降低。


8、颗粒“团聚”的原因是什么?


颗粒“团聚”是指多个颗粒粘附到一起成为“团粒”的现象。团聚的主要原因是颗粒所带的电荷、水份、范德华力等表面能相互作用的结果。此外,由于表面粗糙,颗粒间的机械啮合也会产生团聚。颗粒越细,比表面积越大,其表面能越大,团聚的机率就越大。


9、样品分散的方法


为了获得一次粒度的正确数据,粒度测试中常常需要将团聚颗粒打开,形成颗粒单体并均匀分散在介质中,这个操作称为“分散”。激光粒度仪对分散系统的要求是“分散而不离析”。


颗粒在液体介质中可以采用的湿法分散技术有:


超声分散:利用超声波在液体中传播时的空化作用将团聚体解聚;


机械搅拌分散:利用叶片旋转的机械作用使团聚颗粒解体并使颗粒在液体中均匀分布;


液体循环:使用泵驱动悬浮液高速流动,促使颗粒在整个分散系统中保持均匀分布并防止大颗粒沉降;


分散剂:有些样品需要采用化学分散方法,即加入适量的分散剂改善颗粒表面的电性能以维持分散状态;


表面预处理:有些样品与介质之间不亲和,表现为浮在水面,需要在入水前加入少量的乙醇或其它表面处理剂进行预处理,以便使其在水中易于分散。


颗粒在空气中可以采用干法分散技术。干法分散的核心部件是分散泵,分散泵的作用:1,利用气源的高速气流形成的负压把干燥粉末吸入泵体与气体混合;2,高速气流又称为紊流,颗粒在紊流中受到复杂的流体力学作用,包括正激波的冲击、旋转气流的剪切、颗粒与器壁间碰撞及颗粒间碰撞等,使团聚颗粒分离为单体达到分散的目的。


颗粒分散时需要注意:


颗粒分散前需了解它的特性,易碎的脆性颗粒要小心分散,如玻璃珠、煤粉;经过表面包覆改性处理的颗粒慎用超声分散;要求观察原始自然状态的材料不要分散;记录结晶或其他化学反应过程的不要分散。


10、如何检查分散效果?


1) 显微镜法:在显微镜下观察有无“团聚”现象;


2) 50%颗粒浓度的流变实验:分散剂效果越好,悬浮液的粘度越低;


3) 配置50%颗粒浓度加入分散剂,凡得到最小沉降颗粒体积,分散效果最好;


4) 配置好的悬浮液,测量不同分散时间的悬浮液浓度,若浓度没有什么变化,说明已分散好。

注:文章部分内容来源于《颗粒测试基础知识100问》

(来源:中国粉体网)


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