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【干货】颗粒测试知多少之基础知识(五)
2017/01/09 点击 5968 次

中国粉体网讯 

 

1、粒度测量介质的作用和要求


粒度测量通常是将样品置于某种液体或气体中,形成一定颗粒浓度的均匀悬浮的悬浮液,这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体或气体是起媒介作用的物质,称为介质。


介质的作用有两个,一是媒介作用,即作为样品均匀分散的载体;二是起分散作用,促使“团聚”的颗粒分离成单体颗粒。


粒度测量的介质通常有下列要求:


1)纯净;


2)不与颗粒发生化学反应;


3)与颗粒具有良好的亲和性,即对颗粒表面具有良好的润湿作用;


4)使颗粒具有适当的沉降状态。


常见样品所用分散介质如表1所示。


        表1    常见样品所用分散介质

样品名称

分散介质

样品名称

分散介质

碳酸钙

滑石


  30%乙醇+水

高岭土

石墨


  乙醇

二氧化硅

铝粉


  水+甘油

金刚石

淀粉

辛醇

氧化铝

药品


  水


2、什么叫分散剂?常用分散剂有哪些?


分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性,使颗粒在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质;或能产生空间位阻在颗粒表面形成完整覆盖层从而防止颗粒间团聚的物质。常用的无机分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠等;有机小分子分散剂,如各类表面活性剂(包括洗涤剂);高分子分散剂,如聚丙烯酸钠盐,聚乙烯醇等。


分散剂的作用有两个:一是加快“团粒”解聚速度,缩短分散时间;二是延缓颗粒再次团聚的时间,保持颗粒长时间处于分散状态。


常见样品所适用的分散剂如表2所示。


      表2   常见样品所适用的分散剂

样品名称

分散剂

样品名称

分散剂

CaCO3

焦磷酸钠
  聚丙烯酸钠

石墨

碳化硅

白刚玉

羧甲基纤维素鞣酸

六偏磷酸钠

六偏磷酸钠

滑石

焦磷酸钠
  六偏磷酸钠

铝粉

焦磷酸钠

高岭土

六偏磷酸钠
  焦磷酸钠

石英粉

焦磷酸钠


3、分散剂的用法及用量


分散剂应在测量前先按一定比例与水混合并使之完全溶解。分散剂与水的比例为0.005%~0.05%(重量)之间,以不产生饱和溶液为限。


4、为什么粒度分布测量不能规定一个固定的百分比浓度?


在常见的粒度分布测量过程中,都要对悬浮液浓度进行控制,但一般都无法规定一个固定的百分比浓度,原因是粒度测量过程中的合适浓度往往是以颗粒数来决定的。由于样品的比重不同、粒度不同,比重大和粒度粗的样品就要多一些才能达到系统要求的颗粒个数,比重小和粒度细的样品只要较少的量就可以达到系统要求的颗粒个数,因此就粒度测试系统而言,无法固定百分比浓度。一般来说,悬浮液的百分比浓度大约在0.01%-0.1%之间。


5、粒度分布测量中浓度对结果有什么影响?


一般地,粒度分布测量是通过系统识别和接收光信号来实现的。而光信号的强弱又是由悬浮液中的颗粒个数决定的。以激光法为例,悬浮液中颗粒浓度越高,散射光信号越强,但随之而来的复散射的现象同时加剧,影响测量结果;反之悬浮液中的颗粒浓度越低,虽然复散射现象得到缓解,但信噪比下降,代表性也不够。其它粒度分布测量方法的情况也类似,所以在粒度分布测量过程中合适的颗粒浓度很重要。


6、粒度分布测量中所显示的“颗粒浓度”的含义是什么?


粒度分布测量中所显示的“浓度”一般是所接收的光信号的大小,是与颗粒数目有关的量,一般称光学浓度,不是百分比浓度。对激光法来说,悬浮液中颗粒数越多,光学浓度越大(但如果颗粒过多,光学浓度反而减小);对沉降法来说,悬浮液中颗粒数越多,光学浓度越小。


7、电阻法颗粒计数器(库尔特仪)粒度测量原理


电阻法(库尔特)颗粒计数器粒度测量原理是小孔电阻原理,如下图所示。小孔管浸泡在电解液中,小孔管内外各有一个电极,电流通过孔管壁上的小圆孔从阳极流到阴极。小孔管内部处于负压状态,因此管外的液体将流动到管内。测量时将颗粒分散到液体中,颗粒就跟着液体一起流动。当其经过小孔时,小孔的横截面积变小,两电极之间的电阻增大,电压升高,产生一个电压脉冲。当电源是恒流源时,可以证明在一定的范围内脉冲的峰值正比于颗粒体积。仪器只要测出每一个脉冲的峰值,即可得出各颗粒的大小,由各脉冲值即可统计出粒度的分布。   

 

   

库尔特仪示意图


8、光阻法液体颗粒计数器的测量原理和分类


光阻法颗粒计数器是随着洁净度测量和污染度监测而发展起来的一种测量方法,按测量对象分成两种:一种是对气体中颗粒进行大小和数量测量的俗称粒子计数器,也称尘埃计数器;另一种是对液体中颗粒进行大小和数量测量的,称为光阻法液体颗粒计数器。


光阻法液体颗粒计数器主要由进样系统、敏感区、计数系统等部分组成。颗粒进到敏感区,光路被阻隔,光电接收器上接收到光电强度变化,并转换成电压脉冲信号,经不同电压阀(或脉冲高度分析器通道)分别记录不同大小颗粒通过的数量。


按仪器测量用途可分为用于油相和水相介质中固体颗粒的测量;按仪器的测量方式可分为固定粒径档、可设定粒径档和不设定粒径档三种类型。


9、“药典”中为什么规定用光阻法液体颗粒计数器测量药液中微粒?测量时应注意哪些方面?


美国药典、中国药典中均采用光阻法进行微粒项目检测,这是因为光阻法检测微粒具有简洁、快速、灵敏度高等特点。与光阻法相比,电阻法操作繁琐、小孔管易堵塞、仪器稳定性差、灵敏度偏低、平衡时间过长。


测量时应注意悬浮液浓度不能太高,否则颗粒通过光路会有重合、连计现象,影响计数结果。此外,搅拌应使颗粒能悬浮起来又不产生气泡,否则气泡会作为“颗粒”计数在内。


10、如何进行光阻法颗粒计数器的粒径校准?


用已知粒径的标准物质校准时,中位电压(或内置脉冲高度分析器通道)和粒径相对应。当计数器不具备电压可调功能时,可以用脉冲高度分析器替代。


颗粒计数器的校准和其他粒度仪一样,至少一年一次。校准要包括粒径校准、粒径分辨力校准、计数准确性校准和进样体积校准。

注:文章部分内容来源于《颗粒测试基础知识100问》

(来源:中国粉体网)


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